Optische Druckmessung in der speedwave XPERT

Entwicklung des Berghof Mikrowellen-Drucksensorsystems OPC

Die Berghof Products + Instruments GmbH setzte nicht nur mit der Erfindung und Patentierung der kontaktlosen in-situ Temperaturmessung einer Probe im Probengefäß/Druckbehälter neue Maßstäbe. Auch bei der Überwachung des Gefäßinnendrucks beim Mikrowellenaufschluss war Berghof Vorreiter.

Entscheidend für die Reproduzierbarkeit von Mikrowellenaufschlüssen ist die genaue Überwachung der Reaktionsparameter Temperatur und Druck. Mit der kontaktlosen in-situ Temperaturmessung einer Probe im Probengefäß/Druckbehälter, die unter der Nummer DE 4412887C2 1998 patentiert wurde und auch heute noch unter dem Namen speedwave® DIRC in der speedwave XPERT und ENTRY Anwendung findet, stellte Berghof die Überwachung des Reaktionsparameters Probentemperatur sicher. Die Herausforderung bestand nun darin, innerhalb dieses Gefäßkonzeptes zusätzlich eine Technologie zur Drucküberwachung zu integrieren. Ziel dabei war es auch, ein System zu entwickeln, das auf austauschbaren Komponenten beruht. Da der Mikrowellenaufschluss mit hohen chemischen und mechanischen Belastungen verbunden ist, muss der Anwender die Möglichkeit haben, Verschleißteile des Drucküberwachungssystems selbstständig und ohne großen Aufwand und ohne hohe Zusatzkosten zu tauschen.

Die meisten gängigen Sensoren schieden aus, da diese keine Säureresistenz aufweisen. Zudem wäre beim Einsatz von Kraftsensoren vor jedem Aufschluss eine zusätzliche Verkabelung der Sensoren durch den Anwender notwendig, sodass die Handhabung massiv beeinträchtigt wäre. Daher bediente man sich bei Berghof eines optischen Effekts, der seinen Ursprung in der Untersuchung mechanischer Spannungen hat. Unter Druck verformen sich Materialstrukturen. Daher verändert sich bei Laborglas durch zunehmenden Druck die Polarisationsebene von Licht. Überwacht man die Änderung der Polarisationsebene, überwacht man somit gleichzeitig den Umgebungsdruck des Laborglases.

Die Nutzung dieses optischen Effekts zur Drucküberwachung in den Aufschlussgefäßen erwies sich als weitaus schwieriger als die Umsetzung der kontaktlosen in-situ Temperaturmessung. Die optische Präzision, die für dieses Druckmessverfahren erforderlich ist, konnte nach einigen Tests erfolgreich umgesetzt werden. Dafür wird der Gefäßdeckel mit einem Prisma, auf welchem eine Polarisationsfolie angebracht ist, und einem Ring aus Laborglas bestückt. Das Prisma leitet ein Lichtsignal durch die Polarisationsfolie und den Laborglasring an zwei Lichtleiter, die im Innenraum der Mikrowelle angebracht sind. Das Signal wird elektrisch umgewandelt und anhand dessen wird der Druck bestimmt. Erhöht sich der Druck im Aufschlussgefäß, ändert sich die Materialstruktur des Laborglasrings. Dadurch wird das Licht anders gebrochen. Diese Veränderung wird vom Lichtleitersystem erfasst. Durch Abgleich der Veränderung mit einem Referenzwert, kann der Gefäßinnendruck präzise bestimmt werden. Für den Einsatz dieser optischen Drucküberwachung wird kein Referenzgefäß benötigt. Zudem kann diese Technologie jederzeit nachgerüstet und auf eine beliebige Anzahl an Gefäßen erweitert werden.

Das Patent DE 19710499A1 für die optische Drucküberwachung wurde am 21.02.2008 erteilt. Unter dem Namen speedwave OPC (Optical Pressure Control) findet die Drucküberwachung in der speedwave XPERT Anwendung.