Fluorpolymere für Aufschlussgefäße
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Damit ein Mikrowellenaufschluss gelingt und das Endergebnis höchsten analytischen Anforderungen entspricht, ist es nicht nur notwendig die Chemie hinter dem Aufschluss zu verstehen und alle Reaktionsparameter zu kontrollieren, sondern auch das Behältermaterial sorgfältig auszuwählen. Aufschlussbehälter bzw. Druckaufschlussgefäße sind eines der Herzstücke moderner Mikrowellenaufschluss-Systeme in der Probenvorbereitung und müssen einer Reihe von Anforderungen entsprechen.
- Mikrowellentransparenz: Damit eine verzögerungsfreie und rasche in situ Infrarot-Temperaturmessung gewährleistet werden kann, darf sich zwischen Sensor und Probe kein Material befinden was die IR-Strahlung selber absorbiert. Das Material selber muss durchlässig für Mikrowellenstrahlung sein.
- Korrosionsbeständig: Da bei nasschemischen Aufschlüssen mit aggressiven Reagenzien (Säuren) gearbeitet wird, müssen alle medienberührten Materialien 100% chemikalienbeständig sein.
- Druck- und Temperaturbeständigkeit: In geschlossenen Systemen können mit bis zu 260°C weit höhere Temperaturen erzielt werden als in offenen Systemen. Die Behälter müssen hohen Drücken und Temperaturen standhalten, um einen sicheren Aufschluss zu garantieren.
- Einfache Handhabung: In Anbetracht der Tatsache, dass immer mehr Proben in kürzerer Zeit bearbeitet werden müssen, ist eine einfache und werkzeugfreie Handhabung vorteilhaft.
- Kontaminationsfrei und leicht zu reinigen: Das Risiko von Kontaminationen und Verunreinigungen müssen für das Arbeiten in der Spuren- und Ultraspurenanalytik minimiert werden. Deswegen sind eine optimierte Oberflächenbeschaffenheit und reduzierte Absorptions- bzw. Adsorbtionseffekte von besonderer Bedeutung.
Gefäßmaterial allgemein
In Hinblick auf die oben genannten Anforderungen haben sich TFMTM-PTFE und Quarz durchgesetzt. Aufgrund seiner Chemikalienbeständigkeit, auch gegenüber Säuren wie Fluorwasserstoff, eignen sich Fluorpolymere (TFMTM-PTFE, PFA) besonders für die Herstellung von Aufschlussgefäßen.
Druckfestigkeit von Aufschlussbehältern
Generell sind handelsübliche, mikrowellentransparente Glasmaterialien oder Polymere als Material für Druckbehälter denkbar. Allerdings müssen Aufschlussbehälter selber bzw. der Außenmantel aus einem Material gefertigt sein, welches das Arbeiten bei erhöhten Drücken und Temperaturen ermöglicht. Selbst Materialien die nicht direkt mit dem Reaktionsmedium in Kontakt sind, werden im Ofenraum Säuredämpfen ausgesetzt. Damit scheiden viele Kunststoffe auf Grund der geringen Chemikalien- und Temperaturbeständigkeit aus. Aus diesem Grund haben sich in der Praxis Quarzgefäße oder -Einsätze oder komplett aus TFMTM-PTFE gefertigte Behälter durchgesetzt. Fluorpolymere weisen, im Gegensatz zu anderen Polymeren, höchste Chemikalienresistenz und Gebrauchstemperaturen von bis zu 270-300°C auf. Quarz scheidet bei Anwendungen mit Flusssäure aus und birgt zudem die Gefahr zu brechen. Vorschäden, welche bei Druckbeanspruchung zum Bruch des Gefäßes führen können, sind oft nicht oder nur sehr schwer erkennbar. Daher werden in der Regel Quarzeinsätze nur optional als Einsätze innerhalb der eigentlichen Aufschlussgefäße verwendet. Alle anderen Kunststoffmaterialien haben gegenüber den Fluorpolymeren eine reduzierte chemische Beständigkeit, weshalb deren Verwendung in Aufschlussgefäßen als kritisch bewertet werden muss. Insbesondere PEEK (Polyetheretherketon) wird durch Salpetersäure angegriffen und kann in ungünstigen Fällen auch Mikrowellenstrahlung unkontrolliert absorbieren. Hierdurch kann es zu Gefäßüberhitzungen bis hin zum Schmelzen von Gefäßen kommen.