Mikrowellensteuerung
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Ein Mikrowellenaufschlusssystem dient grundsätzlich der Erwärmung von Proben in speziellen Aufschlussgefäßen. D.h. es ist lediglich eine Art von Heizung dessen Heizleistung über die in den Ofenraum eingestrahlte Mikrowellenleistung geregelt wird. Diese Leistung wird im Normalbetrieb entsprechend der in allen Gefäßen mittels DIRC-Temperatursensor gemessenen Probentemperatur sowie dem vorgegebenen Heizprogramm geregelt.
Aus Sicherheitsgründen werden zudem die Gefäßdrücke und Gefäßaußentemperaturen permanent gemessen. Solange diese Drücke unterhalb voreingestellter Maximalwerte bleiben, ist alles in Ordnung und die Werte werden zur Dokumentation aufgezeichnet. Die Mikrowelle wird weiterhin ausschließlich anhand der DIRC-Temperatur gesteuert. Nähert sich ein Gefäß allerdings dem maximal zulässigen Druck oder der maximalen Oberflächentemperatur an, regelt das System die Mikrowellenleistung aus Sicherheitsgründen die Mikrowellenleistung herunter, und vermeidet somit effektiv kritische Betriebszustände.
Mikrowellensteuerung bei exotherm reagierenden Proben
Wie schnell Thermometer funktionieren müssen, kann man gut an spontan reagierenden Proben beobachten. Typischerweise treten schnell ablaufende exotherme Reaktionen in der Aufheizphase auf. Veranschaulicht werden kann dies am Beispiel des Aufschlusses von Polymergranulat. Der Angriff der Säure und das beginnende Schmelzen der Partikel führen zu einem raschen Temperaturanstieg. Durch die kontinuierliche Ermittlung der Temperaturdaten, wird die Mikrowellenleistung entsprechend so reguliert, dass ein vorsichtiges Abreagieren gewährleistet werden kann.
Zusätzlich geht der Anstieg der Temperatur auch mit dem Anstieg des Drucks (blaue Kurve) einher. Dabei ergibt sich der Gesamtdruck im Gefäß aus der Summe des Dampfdrucks der Säuremischung bei der jeweiligen Temperatur und dem Partialdruck von gebildeten gasförmigen Substanzen. Im erwähnten Beispiel wird der Druck durch den Zerfall des Polymergranulates und der Bildung von CO2 als Abbauprodukt gebildet. Auch die Kontrolle des Drucks ist ein wichtiger Parameter, der für die Regulierung der Mikrowellenleistung und einer sicheren Reaktionsführung während des Aufschlusses notwendig ist.
