Reinigung von Aufschlussbehältern
Inhaltsverzeichnis
Druckaufschlussbehälter wie sie in modernen Mikrowellenaufschluss-Systemen für die Elementbestimmung in der analytischen Chemie eingesetzt werden, sind hohen Temperaturen und Drücken ausgesetzt. Damit die Gefäße eine lange Lebensdauer haben, ist eine regelmäßige Reinigung empfehlenswert.
Die Konzentration des Blindwertes oder Blanks dient der Beurteilung von möglichen Kontaminationen in der analytischen Chemie. Um das Risiko der Kontamination oder des Eintrages von Blindwerten zu minimieren, sollten alle Aufschlussbehälter gewissenhaft gereinigt werden. Im Falle von Borosilikatglas, PE, PP oder PTFE empfiehlt die Environmental Protection Agency (siehe EPA3015a, EPA3051a, EPA3052) folgende Vorgehensweise, insbesondere wenn Proben mit geringen Analytkonzentrationen nach welchen mit hohen Gehalten analysiert werden sollen:
- Spülen mit Reinstwasser
- (1:1) HCl zwischen 80-100°C, >2h
- (1:1) HNO3 zwischen 80-100°C, >2h
- Spülen mit Reinstwasser
Vollständiger Aufschluss und Reinigung mit Wasser
Ein Aufschluss gilt im Allgemeinen als vollständig, wenn nach dem Aufschluss eine klare Lösung vorliegt. Allerdings kann erst durch die Messung mit Spektrometern (ICP, AAS) und die Ermittlung der Elementkonzentration vollständig geklärt werden, ob der Aufschluss erfolgreich war. Im Regelfall können Gefäße aus TFM™-PTFE direkt wieder verwendet werden, wenn sie vorher gründlich mit bidestilliertem Wasser (3 x 20mL) gereinigt worden sind. Im Falle von Auslaugversuchen, wie sie z.B. in DIN EN 16174 oder EPA 3050 beschrieben werden, wird kein vollständiger Aufschluss durchgeführt. Die Proben sind vor der Analyse zu filtrieren. Sofern keine Reste im Gefäß zu erkennen sind, ist auch hier ein Reinigen mit bidestilliertem Wasser (3 x 20mL) ausreichend. Unabhängig davon ist generell zu empfehlen in regelmäßigen Abständen einen Blindaufschluss durchzuführen. Hierzu wird lediglich die Säure, ohne Probe einem Aufschluss unter denselben Aufschlussbedingungen wie in Gegenwart der Probe unterzogen.
Proben mit unterschiedlichen Elementkonzentrationen
Insbesondere in Laboratorien mit hohem Probendurchsatz und Proben unterschiedlicher Herkunft und Matrix kann es vorkommen, dass die Konzentrationen eines Elements (ppm/ppb) in verschiedenen Aufschlüssen variieren (z.B. Aufschluss A Bestimmung von Element X im ppm-Bereich; Aufschluss B Bestimmung von Element X im ppb-Bereich). Bei der Spurenanalyse ist die Reinheit der Gefäße und Reagenzien die Grundvoraussetzung für eine gute Analyse. Aus diesem Grund sollten die Gefäße immer vorher gründlich gereinigt werden.