Temperaturegelung

In den vergangenen Jahren haben sich Sensoren in Referenzgefäßen verbreitet. Hierbei tauchen mit Fluorpolymeren ummantelte Thermofühler direkt in die Probenlösung. Allerdings beschränkt sich die Reaktionskontrolle, auch aus Kostengründen, nur auf dieses eine Referenzgefäß. Bei stark inhomogenen Proben oder Proben unterschiedlicher Reaktivität ist eine ausreichende Temperaturüberwachung nicht gegeben. Zusätzlich ist die Reaktionszeit, der oft mit mehreren Schutzhüllen umgebenen Sensoren, durch die schlechte Wärmeleitung der Umhüllung begrenzt. Daraus resultiert eine verzögerte Detektion wodurch spontane exotherme Reaktionen unzureichend überwacht werden. Aus diesem Grund werden oftmals zusätzliche IR-Sensoren eingesetzt, die die Außentemperatur des Aufschlussgefäßes messen. Allerdings erhält man so keinerlei Informationen über die tatsächliche aktuelle Probentemperatur. Mit dem modernen in situ DIRC-Temperatursensor wird direkt die Probentemperatur gemessen und zeichnet sich durch folgende Vorteile aus:

• Schnelle Reaktionszeit: Physikalisch gesehen ist die Geschwindigkeit der Messung nur durch die Geschwindigkeit begrenzt mit der die Infrarotstrahlung von der Probe auf den Detektor trifft. Da sich zwischen Probe und Sensor keine Materialen befinden, wird die Temperatur verzögerungsfrei gemessen.
• Keine Kontamination: Der Sensor befindet sich außerhalb des Aufschlussbehälters und des Mikrowellenfeldes.
• Einfache Handhabung: Der Sensor muss nicht umständlich montiert werden.  

Funktionsweise der berührungslosen DIRC Temperaturmessung

Physikalisch gesehen sendet jeder Körper oberhalb des absoluten Nullpunktes eine von seiner Temperatur und seinem Emissionskoeffizienten abhängige Strahlung aus. Diese Strahlung hat bei Temperaturen <500°C, im Frequenzbereich des Infraroten, ihr Maximum. Der genaue Zusammenhang kann über das Stefan Boltzmann Gesetz nachvollzogen werden. Viele Körper allerdings emittieren nicht nur die Infrarotstrahlung sondern absorbieren sie auch. Um die Temperatur eine Körpers bestimmen zu können ist es deshalb normalerweise notwendig eine freie Sicht auf der Oberfläche zu haben. Zwischen Sensor und Objekt darf sich kein stark infrarot absorbierendes Medium befinden.

Messung der Gefäßinnentemperatur

In der Vergangenheit scheiterten die ersten Versuche die Innentemperatur zu messen an der Tatsache, dass konventionelle Breitband IR-Messtechniken verwendet wurde. In diesem Spektralbereich absorbieren die Gefäße selber die Strahlung und erlauben nicht die Messung der Probentemperatur im Gefäß. Als praktikable Lösung hat sich die Messung der IR-Strahlung in einem Frequenzbereich herausgestellt, in der e IR-Strahlung nicht vom Behältermaterial absorbiert wird. So kann ohne jeden Umweg die tatsächliche Temperatur der Probe im Aufschlussgefäß in Echtzeit bestimmt werden. Sowohl TFM^TM-PTFE als auch Quarzglas sind in einem bestimmten Spektralbereich transparent für IR-Strahlung und ermöglichen die Überwachung der Gefäßinnentemperatur. Eine verbesserte Genauigkeit des Verfahrens wird dadurch erzielt, dass von der Oberfläche des Behälters emittierte IR-Strahlung herausgefiltert wird. Auf einfache Art und Weise kann somit die Temperatur aller im Mikrowellenofen befindlichen Proben im Messbereich von 50-300°C mit hoher Genauigkeit (+1°C bei 200°C) bestimmt werden. Nur durch die Temperaturinformationen aller Behälter kann eine optimale Überwachung und somit auch Regelung der Mikrowellenleistung gewährleistet werden